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耦合物理场CVI制备炭/炭复合材料及其机理

谢志勇 , 黄启忠 , 苏哲安 , 张福勤 , 黄伯云

无机材料学报

用液化石油气作碳源、炭毡作增强体,在坯体中埋置导电层诱导产生温度场和电磁场梯度,在自行设计的多元耦合物理场CVI炉中制备C/C复合材料,用偏光显微镜观察热解炭的显微结构,用XRD表征了材料的石墨化度和微晶尺寸等结构参数,所有样品均为一次性沉积所得,其增密曲线是采用把坯体密度与在线电阻进行拟合所得.研究了沉积温度、碳源气体分压对增密速度和材料结构的影响;并对物理场的耦合机理和热解炭的沉积机理作了探讨.研究表明,多元耦合物理场CVI工艺增密速度快,沉积20h,试样的密度达到1.71g/cm3;除了能获得中等织构的光滑层(SL)和带状结构的热解炭,还可获得高织构的粗糙层结构(RL)热解炭,在2300℃、2h热处理后,其石墨化度达到77%以上.

关键词: 耦合物理场CVI , carbob/carbon composites , rapid densifi-cation , microstructure , deposition mechanism

ZrB2改性C/C复合材料微观结构及烧蚀性能的研究

孙慧慧 , 李贺军 , 沈学涛 , 曹高翔 , 强新发 , 任晓斌 , 付前刚

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.10918

采用超声波真空浸渍-碳热还原法将ZrB2引入碳纤维预置体, 结合热梯度化学气相渗透、高温石墨化工艺制备了ZrB2改性C/C复合材料. 氧-乙炔烧蚀测试结果表明, 添加了6.87 wt% ZrB2后, C/C复合材料的线烧蚀率和质量烧蚀率分别下降了64.9%和67.5%. 分析表明, C/C复合材料的烧蚀主要是由热化学和热物理反应控制, 机械剥蚀在烧蚀过程中仅起到次要作用. 烧蚀产物ZrO2/B2O3在烧蚀过程中的挥发会带走大量的热, 从而减少了烧蚀火焰对烧蚀表面的热冲击.

关键词: 烧蚀 , ZrB2 , C/C composites , ZrO2

烧蚀产物ZrO2对ZrC改性C/C复合材料烧蚀的影响

沈学涛 , 李克智 , 李贺军 , 兰逢涛 , 冯涛

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00943

采用ZrOCl2溶液浸渍法把含锆组元引入碳纤维预制体, 结合热梯度化学气相渗透、高温石墨化工艺制备了ZrC改性C/C复合材料. 用氧乙炔烧蚀测试材料的烧蚀性能, XRD测试材料烧蚀前后的物相组成, 采用SEM观察材料的微观形貌. 烧蚀结果表明:随着烧蚀次数的增加, 若每次烧蚀后不去除ZrO2, 材料的线、质量烧蚀率呈先增加后减小的趋势, 最后趋于稳定; 若每次烧蚀后去除ZrO2, 材料的线、质量烧蚀率均呈增大的趋势. 产物ZrO2的蒸发吸收了材料烧蚀表面的热量, 减缓了火焰对烧蚀表面的冲蚀, 材料的线烧蚀率减小, 然而, ZrO2的蒸发会增加材料的质量损失速度, 导致材料的质量烧蚀率增大.

关键词: ZrC , C/C composites , ablation , oxyacetylene

MSI工艺制备C/SiC复合材料的氧化动力学和机理

闫志巧 , 熊翔 , 肖鹏 , 黄伯云

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.01151

以针刺整体炭毡为预制体, 采用CVD+MSI工艺制备了C/SiC复合材料, 借助XRD和SEM研究材料的微观组织, 通过等温氧化失重和非等温热重分析研究材料的氧化反应动力学和反应机理. 结果表明: MSI工艺所制备的C/SiC材料致密度高, 物相组成为类石墨结构的C、反应生成的SiC和残留Si. 其等温氧化反应机理: 第Ⅰ阶段为反应控制, 第Ⅱ和Ⅲ阶段为扩散和反应共同控制; 材料的非等温氧化过程呈现自催化特征, 氧化机理为随机成核, 氧化动力学参数为: lgA=8.752min-1, Ea=169.167kJ·mol-1. 与C/C材料相比, C/SiC材料有较差的低温氧化性能和稳定的高温氧化性能, 这与MSI的工艺特征密切相关.

关键词: C/SiC复合材料 , melt silicon infiltration , C/C composites , oxidation kinetics and mmechanism , TG analysis

FCVI工艺致密化效率评价方法研究

张守阳 , 李贺军 , 韩红梅

无机材料学报

针对用于制备C/C复合材料的强制流动热梯度化学气相渗透(FCVI)工艺,建立了预制体的孔隙结构模型,将孔隙分为闭孔孔隙与开孔孔隙,指出致密化过程就是开孔孔隙的填充过程,基于化学反应动力学和传热传质理论,提出了致密化剩余时间的概念,推导出一种用于预测FCVI工艺致密化效率和控制工艺参数的理论,该理论综合分析了致密化各时期的预制体密度分布与工艺效率的关系,指出在致密化各个时期预制体内的密度分布符合特定的数学关系才能保证最终获得最高的致密化效率,并定义了一个综合衡量致密化效率的指标-ψ.工艺试验表明:如果在工艺过程的各个时期ψ都接近于0,则可以保证该工艺获得最高的致密化效率,这种方法可以用于指导实际的FCVI工艺,并获得理想的致密化效率.

关键词: FCVI , FCVI , residual time of densification (RTD) , efficiency of the FCVI

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